Одним из самых точных и быстрых способов определения концентрации воды в материалах разного типа считается полумикрометод, разработанный Карлом Фишером. Это тест статистической значимости, основанный на реакции воды с реагентом Фишера.
Для волюметрического титрования разработан эталон Титромакс-Титрант 5, представленный по ссылке https://gso.ru/shop/reactivy/reaktiv-fishera-titrant/, ведущей на сайте компании, занимающей реализацией государственных стандартных образцов.
Реактив Фишера — это раствор сульфита, йода, основания (чаще пиридина). Используемый раствор является безводным. Хранится и применяется в условиях, которые исключают воздействие на него влаги.
С помощью метода Фишера определяется кристаллизационная, гигроскопическая H2O. Жидкость можно вычислить в соединениях разного типа, растворителях, красителях.
Оборудование
Исследование по Фишеру производится с использованием специального прибора — титратора. Состоит из осушающей трубки и агента, бюретки, сосуда подачи реагента, колбы для проведения титрования.
Аналитический процесс выглядит следующим образом:
- образец через трубку помещается в сосуд;
- раствор перемешивается магнитной мешалкой либо продувается с помощью высушенного азота;
- амперометрически определяется конечная точка исследования.
Для эффективного титрования необходимо соблюдение определенных условий: предпочтительнее реакция титранта с аналитом; известно соотношение количества молекул реагента, реагирующих с отдельными молекулами аналита; точно известна концентрация титранта.
Преимущества
Полумикрометод отличается эффективностью. Данный способ экономит время; не требует большого количества реактивов. Полумикрометод наиболее целесообразен в аналитической химии.
Другие преимущества:
- может использоваться в производственных целях;
- простота применения;
- экономичность.
Титрование используется чаще других методами анализа. Такой способ менее подвержен ошибкам, помехам.
При определении H2O полумикрометодом в твердых материалах, которые не растворимы в метаноле, навеска встряхивается с метанолом, а после титруется с реактивом Фишера. Но данный способ нельзя применять для образцов, которые реагируют с компонентами реагента.
Полумикрометод с элементами микроанализа активно применяется в аналитической химии.
Добавить комментарий